卡爾費休容量法水分測定儀與卡爾費休庫侖法水分測定儀的不同之處
更新時間:2011-08-22 瀏覽次數:2044
卡爾費休容量法水分測定儀與卡爾費休庫侖法水分測定儀的不同之處
1) 卡爾費休庫侖法(電量法)的測定原理 (2)卡爾費休容量法水分測定的測定原理
電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標定過的含碘試劑去進行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:
2I¯—2e ─→I2
所產生的碘又與樣品中的水反應。其終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時,停止電解。然后根據法拉第電解定律:
C M i•t
m=---------×----- = ---------
96500 n 10722
計算出待測試樣的水分含量。
卡爾費休容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應:
I2+2eó2I-
在反應池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應在電極的正負兩端同時進行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。
卡爾費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質,把其計量滴入反應池,能與待測溶液中的水發(fā)生如下化學反應:
H2O+SO2+I2+3C5H 5N→2C5H5N•HI+C5 H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3 OH→C5H5N•HSO4CH3
C5H5N•HI→C5H5N•H++ I-
該反應持續(xù)進行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發(fā)生反應的卡爾費休試劑存在,才能發(fā)生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導電,由電流指示達到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定溶液中的水分含量。
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